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      碳酸鋰回轉窯燒結工藝(轉載)
      2023-7-6 17:04:51

      以下文章來源于威爾特窯爐 ,作者威爾特窯爐,感謝!

      碳酸鋰,是一種無機化合物,化學式Li2CO3,分子量73.89,無色單斜系晶體,微溶于水、稀酸,不溶于乙醇、丙酮。熱穩定性低于周期表中同族其元素的碳酸鹽,空氣中不潮解,可用硫酸鋰或氧化鋰溶液加入碳酸鈉而得。其水溶液中通入二氧化碳可轉化為酸式鹽,煮沸發生水解。

      碳酸鋰可用于鋰化合物及搪瓷、玻璃制造,是制取鋰化合物和金屬鋰的原料,可作鋁冶煉的電解浴添加劑。在玻璃、陶瓷、醫藥和食品等工業中應用廣泛,亦可用于合成橡膠、染料、半導體、軍事國防工業、電視機、原子能、醫藥、催化劑等方面。用于制取聲學級單晶,光學級單晶。

      電池級碳酸鋰主要用于制備鈷酸鋰、錳酸鋰、三元材料及磷酸鐵鋰等鋰離子電池正極材料。 

      高純級碳酸鋰主要應用于制備高端鋰離子電池正極材料及電池級氟化鋰的制備;在光電信息方面,高純級碳酸鋰用于制備鉭酸鋰和鈮酸鋰;同時高純級碳酸鋰還應用于光學特種玻璃、磁性材料行業及超級電容器、醫藥行業等。

      一、碳酸鋰的主要生產工藝設備

      主要設備配置:酸化攪拌機、焙燒窯、單筒冷卻機、酸化窯、酸化窯配套冷卻窯、原料磨機、袋式收塵器、風機等

      產能:1000-20000噸/年

      回轉窯直徑:1.5-4.5m

      焙燒溫度:~1250℃

      酸化溫度:~350℃

      熱源:天燃氣、高爐煤氣、煤

      以鋰云母、鋰輝石等原料進行鋰礦焙燒、酸化生產。

      技術參數:鋰輝石為原料(不產其它)

      產品

      年產量(t/a

      鋰輝石(t/h

      主機設備型號

      轉化工序

      酸化工序

      球磨機

      碳酸鋰LiCO3

      5000

      5-6

      焙燒窯:φ2.8×50m;

      冷卻機: φ2.6×40m

      酸化窯:φ2.8×50m;

      冷卻機: φ2.4×35m

      φ1.83×6.4m

      碳酸鋰LiCO3

      10000

      10-12

      焙燒窯:φ3.5×60m;冷卻機: φ2.4×40m

      酸化窯:φ3.5×50m;

      冷卻機: φ2.4×40m

      φ2.4×8m

      國內標準1萬噸碳酸鋰生產線(伴生其他產品)配置清單

      產品

      年產量(t/a

      鋰輝石(t/h

      主機設備型號

      轉化回轉窯

      酸化回轉窯

      球磨機

      電池級碳酸鋰LiCO3

      10000

      23-35

      回轉窯:φ4.2×90m;        冷卻機: φ2.8×45m    

      酸化窯:φ4.3×58m;   冷卻機: φ2.8×45m

      φ3.2×13m

      工業級碳酸鋰LiCO3

      11800

      無水氫氧化鋰Li(OH)(Li(OH)>=56.5%)

      10000

      無水硫酸鈉(Li2O 0.1%)

      48550

      浸出渣殘渣(Li2O 0.3%)

      210000

      技術參數:鋰云母為原料

      產品

      年產量(t/a

      混合料量(鋰云母60%左右)(t/h

      主機設備型號




      回轉窯

      冷卻機

      球磨機

      碳酸鋰LiCO3

      2000

      10-13

      φ3..0×56m

      φ2.8×25m

      φ1.83×6.4m

      碳酸鋰LiCO3

      3000

      15-18

      Φ3.5×60m 

      Φ2.5×23m

      φ1.83×6.4m

      碳酸鋰LiCO3

      4000

      20-23

      φ4×65m

      φ3.2×28m

      φ1.83×6.4m

      碳酸LiCO3

      5000

      25-30

      φ4.2×72m 

      φ3×45m

      φ3.2×13m

      二、碳酸鋰生產工藝流程

      碳酸鋰生產工藝流程是將鋰精礦進行轉型焙燒、酸化焙燒、浸取、凈化處理、濃縮處理、沉鋰處理、清洗、干燥處理、粉碎、包裝加工而成。具有產品質量穩定,生產工藝簡單,充分利用資源,成本低等特點,適宜鋰離子電池原材料的生產應用。

      碳酸鋰生產工藝流程的基本原理是在于硫酸與鋰輝石在250~300℃下發生置換反應,生成硫酸鋰。這一反應只能發生于結構較為疏松的鋰輝石,先將選礦獲得的鋰輝石精礦,在回轉窯中高溫焙燒,冷卻后與足量的硫酸混合,送入250℃酸化回轉爐中進行硫酸焙燒。冷卻后水浸,加石灰石控制PH值,得到含10%左右的粗鋰液,用石灰調PH至11,加碳酸鈉除鈣、鎂、鐵、鋁等雜質。清液蒸發稱含20左右的硫酸鋰凈化液,加入碳酸鈉沉淀成碳酸鋰。離心脫水,得到碳酸鋰產品,回收率在90%左右。

      碳酸鋰生產工藝流程生產碳酸鋰收率較高,將鋰輝石與硫酸鹽混合燒結生產,在一定溫度下混合燒結,經一系列物理、化學反應后,所配入的硫酸鹽中的金屬元素,將礦石中鋰置換生成可溶性的硫酸鹽,主要雜質則生成難溶于水的化合物,然后將燒結后的熟料浸出分離,鋰離子進入溶液,經凈化、濃縮、沉淀后得到碳酸鋰產品。

      碳酸鋰生產工藝流程生產工業級碳酸鋰的方法有兩種:一是采用傳統的鋰礦石,如鋰輝石、鋰云母等生產,二是采用含鋰鹵水,如鹽湖鹵水、地下鹵水等生產。產品中均含有一定量的水溶性雜質和水不溶性雜質,不能滿足電池級微粉碳酸鋰質量要求,需要精制處理。根據原料的性質及雜質的種類,可采用不同的精制方法除去雜質。

      (一)碳酸鋰生產工藝流程有如下幾種:

      1、碳酸鋰生產工藝流程-硫酸法生產工藝流程介紹:

      硫酸法生產碳酸鋰收率較高,并可處理Li2O3含量僅1.0~1.5%的礦石。但是相當數量的硫酸和純堿變成了價值較低的Na2SO4,應盡可能降低硫酸的配量。此方法最大優點是浸取燒結所得的溶液中含有110~150g/ L硫酸鋰,經過浸取即可得到比較純凈的溶液。硫酸法也可用來處理鋰云母和磷鋁石。

      2、碳酸鋰生產工藝流程--鋰輝石與硫酸鹽混合燒結法生產工藝流程介紹:

      將鋰輝石精礦與K2SO4(或CaSO4或兩者混合物),在一定溫度下混合燒結,經一系列物理、化學反應后,所配人的硫酸鹽中的金屬元素將礦石中鋰置換生成可溶性的硫酸鹽,主要雜質則生成難溶于水的化合物,然后將燒結后的熟料浸出分離,鋰離子進入溶液,經凈化、濃縮、沉淀后得到碳酸鋰產品。在處理鋰輝石時,先使α-型轉換成結構較疏松、易反應的β-型。這種相變實際上是結合在燒結過程中同時進行的。鋰輝石與硫酸鹽混合燒結法優點是:具有通用性,能分解所有的鋰礦石。缺點是:生產過程中,若使用K2SO4作為硫酸鹽,會消耗大量的鉀鹽,導致生產成本較高,產品也常被鉀污染。

      鋰輝石工藝流程圖

      鋰云母工藝流程圖

      3、碳酸鋰生產工藝流程--碳酸鈉加壓浸出法生產工藝流程介紹:

      碳酸鈉加壓浸出法工藝過程是:

      (1)將鋰輝石加工制得的β-鋰輝石,粉碎研磨至平均粒度為0.074mm;

      (2)按 Li2O量配比加入3.5~7倍碳酸鈉混勻(Na2CO3+LiOH=Li2CO3+2NaOH),在反應器中于200℃加壓浸出,并通入 CO2 氣體,即生成可溶性 LiHCO3;

      (3)過濾除去殘渣(沸石),加熱至95℃逐出CO2,經沉淀、過濾、濾餅烘干,制備出碳酸鋰產品。

      碳化法工藝制取碳酸鋰優點是:生產工藝中中省掉了產品洗滌和析鈉工序,簡化了操作,節約了能耗。因此,采用碳化法工藝優于硫酸法。

      4、碳酸鋰生產工藝流程--氯化焙燒法生產工藝流程介紹:

      氯化焙燒法生產工藝流程主要是利用氯化劑使礦石中的鋰及其它有價金屬轉化為氯化物進行提取的。氯化焙燒法生產工藝有兩種:一種是中溫氯化法。在低于堿金屬氯化物沸點的溫度下制得含氯化物的燒結塊,經過溶出使之與雜質分離;另一種是高溫氯化或氯化揮發焙燒。在高于其沸點的溫度下進行焙燒,使氯化物成為氣態揮發出來與雜質分離。這兩種方法都可用來處理各種含鋰礦石。氯化劑為鉀、鈉、銨和鈣的氯化物。氯化焙燒法優點是:流程簡單,不消耗貴重試劑。缺點是:LiCl的收集較難,爐氣腐蝕性強。

      5、碳酸鋰生產工藝流程--石灰石焙燒法生產工藝流程介紹

      石灰石焙燒法生產工藝流程的主要優點是實用性很普遍,因為它適用于分解幾乎所有的鋰礦物。反應過程不需要稀缺的試劑(分解時使用天然產物——石灰石);可以利用媒、石油或煤氣作燃料。缺點是浸出液中鋰含量低,蒸發能耗大,鋰的回收率較低,并且浸取以后得到的礦泥有凝聚性,給設備的維護帶來了困難。

      碳酸鋰生產工藝流程以鋰輝石為原料生產碳酸鋰,工業上比較成熟的工藝是硫酸法生產工藝。此工藝的基本原理是在于硫酸與鋰輝石在250~300℃下發生置換反應,生成硫酸鋰。這一反應只能發生于結構較為疏松的鋰輝石,先將選礦獲得的鋰輝石精礦,在回轉窯中高溫焙燒,冷卻后與足量的硫酸混合,送入250℃酸化回轉爐中進行硫酸焙燒。冷卻后水浸,加石灰石控制PH值,得到含10%左右的粗鋰液,用石灰調PH至11,加碳酸鈉除鈣、鎂、鐵、鋁等雜質。清液蒸發稱含20左右的硫酸鋰凈化液,加入碳酸鈉沉淀成碳酸鋰。離心脫水,得到碳酸鋰產品,回收率在90%左右。硫酸法生產碳酸鋰收率較高,將鋰輝石與硫酸鹽混合燒結生產,在一定溫度下混合燒結,經一系列物理、化學反應后,所配入的硫酸鹽中的金屬元素,將礦石中鋰置換生成可溶性的硫酸鹽,主要雜質則生成難溶于水的化合物,然后將燒結后的熟料浸出分離,鋰離子進入溶液,經凈化、濃縮、沉淀后得到碳酸鋰產品。

      碳酸鋰生產工藝流程工作原理:將含Li2O 6%鋰輝石精礦在1100~1250℃溫度下加熱,由α型(單晶體)轉變為β型(松散4面晶體)。p鋰輝石與按理論計算過量40%的硫酸混合,并在250~300℃溫度下焙燒。焙燒料用水浸出,液固比為1.5~2,溫度為80℃,凈浸時間30min,物料細度0.074mm(+200目)占10%~15%。浸出料漿進行過濾,濾渣經4~5次反向洗滌后送渣場。浸出液加純堿在常溫下除去鈣、鎂、硅、鐵等雜質后,由含Li2O 50~60g/l。濃縮至180~200g/L。濃縮液加入按理論計算過量系數為1.05的純堿,在95℃溫度下攪拌沉淀碳酸鋰。粗碳酸鋰用95℃純水洗滌后,于350℃下干燥。沉鋰母液回收硫酸鈉后再返回蒸發過程進一步回收鋰。

      回轉窯分別用于鋰輝石精礦轉型焙燒及硫酸化焙燒,用重油或燃氣直接加熱。用于轉型焙燒的回轉窯計算,可按熟料單位實際產能為20~30kg/(m2.h)估計,亦可用下列經驗公式計算:G=1.675D 2.29式中G為窯產能,t/h;D為窯內徑,m。用于硫酸化焙燒的回轉窯計算可按酸化料單位實際產能為82~95kg/(m2 .h)估計,亦可用下列公式計算:G=3.015D 2.762式中G為窯產能,t/h;D為窯內徑,m。

      浸出料漿的過濾,生產中均采用外濾式轉鼓真空過濾機,常用規格按過濾面積計為20~100m2 ,其生產產能按濾渣(干基)計為200~220kg/(m2 .h)。

      蒸發器用于濃縮沉鋰用的凈化液,生產中采用的是自然循環外加熱式。三效真空蒸發,按生產經驗數據蒸發強度為15~20kg/(m2 .h),蒸發每公斤水的蒸汽耗量為0.4~0.45kg。

      紅外干燥機,其型式為國產LH - 1、LH - 3型,實際生產能力為300kg/h,亦有的采用渦輪式干燥機,其生產能力為2~3t/h。

      碳酸鋰生產工藝流程車間配置 :按生產特點,分火法(轉型焙燒及硫酸化焙燒)和濕法(浸出過濾、凈化、蒸發、沉鋰、產品干燥、包裝和母液回收)分區布置。濕法部分為從母液中回收硫酸鈉,其產量比主產品約多一倍,溶液腐蝕性強,宜與產品生產工序分開布置;剞D窯尾氣及凈化、沉鋰、硫酸鈉回收等工序均宜配置于高層。轉型焙燒要排出含塵煙氣、硫酸化焙燒的煙氣中含有二氧化硫,配置時要考慮風向對濕法部分和周圍環境的影響。

      碳酸鋰生產工藝流程技術特點:轉型焙燒產生的煙氣經凈化處理其含塵量達到150mg/m3 以下后排放;硫酸化焙燒產生的煙氣含有二氧化硫尾氣須經凈化后達到250mg/m3 以下方能放空;煙氣洗水須凈化處理后排放;為了保證生產環境質量、回轉窯不變形和較好的轉化率及浸出率,火法部分不能停電及停水;沉鋰母液及含硫酸鈉溶液對一般廠房的混凝土結構有較大的腐蝕性,需采取防腐措施。

      碳酸鋰生產工藝流程以工業級碳酸鋰為原料生產高純碳酸鋰,有苛化法、電解法、氫化分解法等?粱ㄊ菍⒐I碳酸鋰用石灰苛化,經除雜處理后轉化成氫氧化鋰,再用二氧化碳碳化制取高純碳酸鋰;電解法是用鹽酸處理工業碳酸鋰,除去酸不溶物和鈣鎂等雜質后,通過電解制得高純氫氧化鋰溶液,之后,利用二氧化碳碳化法制取高純碳酸鋰;氫化分解法是將碳酸鋰轉化成溶解度較大的碳酸氫鋰,而大部分雜質(如Ca2+、Mg2+等)不被氫化,以不溶性碳酸鹽的形式通過過濾除去,然后加熱碳酸氫鋰溶液制得高純碳酸鋰。

      (二)碳酸鋰生產工藝流程特點分析:

      1、第一代碳酸鋰生產工藝流程特點:石灰石焙燒法具有工藝操作簡單、原料價格相對較低等幾方面優勢,由于受到諸多因素的影響,存在著蒸發環節能源消耗高、鋰資源回收率相對較低、浸出液鋰含量低以及石灰石配比相對較高等缺點。硫酸法提鋰具有能源消耗相對較低、物料流通量小以及生產效率高等一系列應用優勢,尤其是在操作過程中,液固相易混合較為均勻,使得提鋰工藝中浸出液內鋰含量高,鋰的回收率也較高。但在該工藝中硫酸、碳酸鈉等輔助材料消耗量較大,能耗較高,工作環境較差等不足。

      2、第二代碳酸鋰生產工藝流程特點:冷凍析出十水硫酸鈉的工藝可用于氫氧化鋰生產,也可應用于碳酸鋰沉鋰母液的處理,即為“冷析”工藝,不再熱析處理沉鋰母液。由于沉鋰母液中含有飽和碳酸鋰和過量的純堿,經冷析后的母液(析鈉母液)利用碳酸鋰的反溶解度(溶解度隨溫度升高而降低)特點,升溫析出碳酸鋰,析出碳酸鋰后的母液(熱析母液)主要成分為碳酸鈉,可循環使用,節省了傳統工藝中碳酸鈉的消耗及因中和碳酸根消耗的硫酸。此外由于冷析時硫酸鈉帶走了十個結晶水使母液得到了濃縮并由硫酸鈉帶走了部分雜質,使熱析的碳酸鋰品質能夠與初級沉鋰的碳酸鋰品質一致,提高了一次性沉鋰收率。二代技術相較于一代技術有了很大的進步,突出表現在過程簡化、成本降低、鋰收率提高、酸堿等消耗減少。

      3、第三代碳酸鋰生產工藝流程特點:生產工藝可實現全流程自動化控制,化學計量更加精確,硫酸、碳酸鈉或氫氧化鈉等輔材消耗量小,產品質量穩定,能滿足下游客戶需求;生產過程中能耗減少,環境友好,生產工廠中可實現綠色生產。規模效益明顯。

      目前國內大多數利用鋰輝石生產鋰鹽的企業采用的碳酸鋰生產工藝流程多是硫酸法處理鋰輝石精礦,硫酸鋰溶液凈化除雜后,加入碳酸鈉生產碳酸鋰產品,或用冷凍法生產氫氧化鋰,即一代技術與二代技術的結合。對于母液的處理部分企業仍然沿用一代技術,部分使用二代或一代二代的結合。行業主流企業如天齊鋰業、贛鋒鋰業、江蘇容匯鋰業等均以二代技術為主。

      (三)碳酸鋰生產工藝過程

        1、原材料的精選


      含鋰的原礦石一般有鋰輝石、鋰云母、鋰長石,錳,鎳,鈷 (稀缺資源)等。要加工碳酸鋰,首先需要對鋰礦石進行破碎、磨粉、選礦等工序。在這個加工的過程中使用到的設備主要包括振動給料機、鄂式破碎機、圓錐破碎機、振動篩等。

        2、焙浸工段

         轉化焙燒:鋰輝石精礦從精礦庫人工送至斗式提升機提升至精礦倉,再經圓盤給料機和螺旋給料機加入碳酸鋰回轉窯窯尾,利用窯尾預熱段高溫氣體干燥精礦,精礦在煅燒段約1200℃左右的溫度下進行晶型轉化焙燒,由α型(單斜晶系,密度3150kg/m3)轉化為β型鋰輝石(四方晶系,密度2400kg/m3,即焙料),轉化率約98%。

         酸化焙燒:焙料經冷卻段降溫后由窯頭出料,再經自然冷卻和球磨機研磨細到0.074mm粒級在90%以上后,輸送到酸化焙燒窯尾礦倉,再經給料機和螺旋輸送機加入混酸機中與濃硫酸(93%以上)按一定比例(濃硫酸按焙料中鋰當量過剩35%計,每噸焙料需濃硫酸約0.21t)混合均勻后,加入酸化焙燒室中,在250~300℃左右的溫度下進行密閉酸化焙燒30~60min,焙料中β型鋰輝石同硫酸反應,酸中氫離子置換β型鋰輝石中的鋰離子,使其中的Li2O與SO42-結合為可溶于水的Li2SO4,得到酸化熟料。

         調漿浸出和洗滌:熟料經冷卻漿化,使熟料中可溶性硫酸鋰溶入液相,為減輕溶液對浸出設備的腐蝕,用石灰石粉漿中和熟料中的殘酸,將pH值調至6.5~7.0,并同時除去大部分鐵、鋁等雜質,浸出液固比約2.5,浸出時間約0.5h。浸出料漿經過濾分離得到浸出液,約含Li2SO4100g/L(Li2O27g/L),濾餅即為浸出渣,含水率約35%。浸出渣附著液中含硫酸鋰,為減少鋰損失,浸出渣經逆向攪拌洗滌,洗液再返回調漿浸出。

         浸出液凈化:焙料在酸化焙燒時,除堿金屬能和硫酸起反應生產可溶性的相應硫酸鹽外,其他的鐵、鋁、鈣、鎂等也與硫酸反應生產相應的硫酸鹽。在浸出過程中雖能除去熟料中的部分雜質,但其余雜質仍留在浸出液中,需繼續凈化除去,才能保證產品質量。浸出液凈化采用堿化除鈣法,用堿化劑石灰乳(含CaO100~150g/L)堿化浸出液,將pH值提高至11~12,使鎂、鐵水解成氫氧化物沉淀。再用碳酸鈉溶液(含Na2CO3300g/L)與硫酸鈣反應生產碳酸鈣沉淀,從而除去浸出液中的鈣和堿化劑石灰乳帶入的鈣。堿化除鈣料漿經液固分離,所得溶液即為凈化液,鈣鋰比小于9.6×10-4,濾餅即為鈣渣,返回調漿浸出。

         凈化液蒸發濃縮:凈化液因硫酸鋰濃度低,鋰沉淀率低,不能直接用于鋰沉淀或制氯化鋰,需先用硫酸將凈化液調至pH6~6.5,經三效蒸發器蒸發濃縮,使濃縮液中硫酸鋰濃度達200g/L(含Li2O60g/L)。濃縮液經壓濾分離,濾液即完成液供下工序使用,濾餅即完渣返回調漿浸出。

       3、碳酸鋰生產工段

       完成液與純堿液(含Na2CO3300g/L)加入蒸發沉鋰槽中,進行蒸發沉鋰(沸騰后恒溫2h),因碳酸鋰溶解度小而沉淀下來,鋰沉淀率約85%。鋰沉淀后用離心機趁熱分離出一次粗碳酸鋰(含濾液小于10%)和一次沉鋰母液。

       一次沉鋰母液中含大量硫酸鈉和較高硫酸鋰(約占總量的15%),加入純堿液(含Na2CO3300g/L)進行二次沉鋰,得二次粗品和二次母液,母液經酸中和,氫氧化鈉調pH后,經蒸發結晶、離心分離出副產品無水硫酸鈉和析鈉母液,無水硫酸鈉經氣流干燥、包裝得副產品元明粉。析鈉母液返回調配一次母液。

       一次粗碳酸鋰和二次粗品附著液含Na2SO4等雜質,再用凈水于90℃左右進行攪洗,洗液送去配堿,洗滌后用離心機趁熱分離出濕的精碳酸鋰,再經遠紅外線干燥機烘干,磁選除去干燥機脫落的鐵絲屑等雜物,后經氣流粉碎、包裝入庫。

       本項目主要新增電池級碳酸鋰生產能力。從整體生產工藝看,電池級碳酸鋰和工業級碳酸鋰基本一致,區別在于蒸發和沉鋰兩個工段工藝控制條件不同,即凈化液蒸發濃縮時通過比重計測定終點完成液的比重和通過火焰光度計測定完成液中Li2O濃度以保證完成液終點濃度在工藝要求范圍內;沉鋰時通過電磁流量計顯示調節閥門的不同開度控制加料速度,通過變頻器調節電機轉速控制攪拌器的攪拌速度。上述工藝控制條件均屬公司關鍵技術。

       4、無水氯化鋰工段

       浸工段得到的完成液與氯化鈣溶液進行復分解反應,反應結束后分離得到CaSO4·2H2O送去加工制得CaSO4產品。分離后得到LiCl稀溶液,依次加入β型-活性Al2O3、Na2CO3和NaOH溶液,去除LiCl稀溶液中的SO42-、Ca2+、Mg2+等雜質,再經蒸發濃縮將LiCl濃度提高到400~500g/L后,進行冷卻過濾,分離出固體NaCl,得到LiCl濃溶液。LiCl濃溶液輸送到精制釜中,并加入公司自產的精制劑(害重金屬)與Na+進行置換反應,控制反應終點溶液中Na+/LiCl比值小于30ppm,經過分離后得到LiCl完成液,將完成液進行噴霧干燥后得到顆粒均勻的無水氯化鋰產品。

       5、產品的烘干干燥

      純化后的碳酸鋰需要進行干燥處理,以去除水分。干燥方法通常有真空干燥和烘干箱干燥兩種。真空干燥將碳酸鋰放入真空干燥器中,通過減壓和加熱的方式使其水分蒸發。烘干箱干燥卻是將碳酸鋰放入烘干箱中,以適當的溫度和時間進行干燥,兩種方法均需控制干燥時間和溫度,以確保產品質量。



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